NiTi ottenuto mediante SHS per applicazioni ortopediche

Sommario V Sommario Introduzione Le leghe metalliche a memoria di forma (Shape Memory Alloys, SMA) sono composti intermetallici scoperti intorno agli anni ‘40, che hanno la capacità di recuperare una determinata forma o dimensione quando sono soggette ad un appropriato trattamento termico. Una particolare lega a memoria di forma è la lega NiTi, che, avendo straordinarie proprietà meccaniche e interessanti caratteristiche, come la superelasticità e la memoria di forma, è ampiamente utilizzata in campo biomedicale. Queste leghe, in forma compatta, vengono prevalentemente usate in campo odontoiatrico e vascolare. Recentemente, schiume NiTi sono state preparate per l’utilizzo in campo ortopedico. La morfologia di tali materiali potrebbe facilitare i processi di osteointegrazione. Inoltre le schiume NiTi sono meccanicamente molto simili all’osso [52]. Il NiTi poroso è utilizzato da più di dieci anni nella chirurgia maxilo-facciale e nei dispositivi per la fusione intervertebrale, mentre per altre applicazioni ortopediche è in fase di studio. Lo scopo di questo lavoro di tesi è la caratterizzazione delle due tipologie di schiuma NiTi (NiTi A e NiTi B), prodotte mediante tecnologia SHS, in modo da poter valutare la loro potenziale applicabilità in campo ortopedico. Materiali e Metodi In questo lavoro di tesi sono stati caratterizzati provini provenienti da due tipologie di NiTi poroso (NiTi A e NiTi B), prodotti attraverso SHS (Self- propagation High-temperature Synthesis) e forniti da Shapechange Technologies (SCT, California). Per ragioni di segretezza sul processo di produzione, non sono state fornite specifiche tecniche. Dai prodotti del processo di sinterizzazione sono stati ricavati, mediante taglio per elettroerosione, effettuato presso i laboratori SCT, provini di forma parallelepipeda (n=15), dal campione NiTi A (Fig. 1 a), e cilindrica (n=3), dal campione NiTi B (Fig. 1 b). Fig 1: a) fotografia di un provino ricavato da schiuma NiTi A; b) fotografia di un provino ricavato da schiuma NiTi B I provini di NiTi A e di NiTi B sono stati analizzati mediante sonda EDS. Questo ha permesso di rilevare la presenza di rame sulla loro superficie. Si è quindi proceduto con trattamenti di pulitura dei provini in 20 ml di ammoniaca (28%), per 16 h, in ultrasuoni. Successivamente, 3 provini di schiuma NiTi A sono stati lucidati con lo scopo di eliminare completamente i contaminanti superficiali e di rendere la superficie piana e uniforme. Nove provini di NiTi A e uno di NiTi B hanno subito trattamenti di passivazione, al fine di rafforzare lo strato di ossido superficiale che li rendesse più resistenti alla corrosione. I trattamenti di passivazione sono stati i seguenti: 1) immersione in HNO 3 al 20% per 20 min a 80° C in un bagno ad ultrasuoni; 2) immersione in HNO 3 al 20% per 2 h a 40°C; 3) elettropulitura; 4) attacco chimico in soluzione 1HF : 4 HNO3: 5 H 2 O per 4 min con successiva immersione in H 2 O a T = 100°C per 20 min. Caratterizzazione strutturale La diffrattometria di raggi X (XRD) è stata utilizzata con lo scopo di analizzare la struttura cristallografica (dimensione, geometria e struttura atomica delle singole celle) della schiuma NiTi B. La prova è stata effettuata utilizzando un generatore PW 1830 Philips, un goniometro PW 3020 ed un’unità di controllo PW 3719 a E = 40kV e I =