Identificazione di addensanti polimerici di gel acquosi per la pulitura di superfici policrome

La tecnica Py-GC/MS è una comune tecnica gascromatografica accoppiata alla spettrometria di massa che in aggiunta prevede il diretto interfacciamento con un sistema di pirolisi per il pretrattamento termico del campione. Tale accoppiamento è necessario nel caso in cui il campione da analizzare sia una specie polimerica ad alto peso molecolare, difficilmente volatilizzabile nel range di temperatura della colonna gascromatografica; utilizzando il pirolizzatore è infatti possibile degradare il campione polimerico attraverso una scissione statistica dei legami, cioè una rottura completa dei legami all’interno del campione che porta alla formazione di frammenti caratteristici a più basso peso molecolare, separabili dalla colonna gascromatografica.
Gli addensanti sono stati analizzati tali e quali e derivatizzati con idrossido di tetrametilammonio (TMAH) in soluzione acquosa al 25%. L’obiettivo di tale analisi è stato quello di identificare per ognuno dei polimeri addensanti studiati i composti marker caratteristici, sia in presenza che in assenza di derivatizzante, con lo scopo di permettere il riconoscimento di ciascun composto all’interno di campioni reali.

La strumentazione utilizzata è composta da tre moduli:

- Il pirolizzatore a filamento CDS Pyroprobe 1000 Analytical inc.,USA, consiste in una sonda sulla quale è montata una spirale di platino-tugsteno entro cui viene posto il campione. L’interfacciamento con la colonna cromatografica avviene per mezzo della camera di pirolisi CDS Pyroprobe 1500 montata sull’iniettore del gascromatografo.

- Il gascromatografo 6890N Network GC System Agilent Technologies, USA, è dotato di una colonna capillare HP-5MS con fase stazionaria in polidimetilsilossano stabilizzato con 5% di fenile.

- Lo spettrometro di massa 5973 Network MASS Selective Detector Agilent, USA, è interfacciato direttamente alla colonna gascromatografica per mezzo di un setto a tenuta stagna in Vespel. Lo spettrometro di massa è dotato di ionizzazione ad impatto elettronico (70 eV) e di un selettore di massa a quadrupolo.

Il sistema GC/MS è collegato ad un personal computer HP Vectra con processore Intel Pentium a 1,50 GHz ed è gestito dal software Enhanced Chem Station (ver. 9.00.00.38) fornito dalla Agilent Technologies a corredo dello strumento. Il pacchetto applicativo comprende sia il programma di gestione dello strumento che il programma di analisi dei dati, corredato dalle librerie di spettri Wiley138, NIST08 e nbs75k.