Sintesi e caratterizzazione delle nanoparticelle di platino

In parallelo con la nascita di nuove nanotecnologie, è cresciuto l'interesse delle tecniche di sintesi delle nanoparticelle.
I metodi utilizzati per la sintesi di materiali nanostrutturati sono svariati. I metodi meccanici prevedono la riduzione delle dimensioni delle particelle con sistemi meccanici, come la tecnica del mulino a sfere, che tramite un movimento di rotazione, macina il materiale grazie a biglie di ceramica o acciaio inox. I metodi liquido-chimici si basano sulla precipitazione di un solido da una soluzione o la conversione chimica di una dispersione colloidale in un corpo gelatinoso. La tecnica del Sol-Gel rientra in quest'ultima classe, e consiste nel passaggio da una fase liquida di sol (soluzione chimica), che agisce come precursore, a una solida di gel (rete integrata di particelle); successivamente il solido poroso ottenuto viene purificato chimicamente e scaldato ad alte temperature, andando così a formare degli ossidi. I metodi di sintesi ad alta temperatura sono numerosi e comprendono le tecniche di evaporazione/condensazione, di aerosol e sintesi in fiamma. La pirolisi consiste nel forzare un precursore vaporoso in un orifizio ad alta pressione, bruciandolo. Si ottiene così una polvere da cui si possono prelevare particelle di ossido. Con la condensazione di gas inerti invece si formano nanoparticelle che possiedono un basso punto di fusione.

Un metodo generale per preparare le nanoparticelle dei metalli nobili prevede il trattamento di sali di metallo in soluzione con agenti riducenti appropriati. Il loro utilizzo è dovuto allo scopo di ridurre allo stato zero gli elementi da cui si vogliono ottenere le nanoparticelle. Da notare che molti di questi riducenti (idrogeno gassoso ad alta pressione, sodio boroidruro, idrazina, dimetilformamide) risultano essere pericolosi biologicamente e/o tossici per l'ambiente.
Per rendere efficiente la sintesi delle nanoparticelle è necessario anche l'utilizzo di stabilizzanti che controllano l'iniziale crescita di nanocluster e la loro eventuale agglomerazione. Nella sintesi delle particelle d'oro, ad esempio, può essere usato il sodio citrato che ha sia la funzione di agente riducente sia quella di agente stabilizzante.
Secondo i principi della chimica verde si stanno sviluppando metodi di preparazione delle nanoparticelle che utilizzino processi sostenibili e minimizzino gli scarti, i composti tossici e i co-prodotti. Un esempio in questo ambito è l'utilizzo di microorganismi (batteri, funghi) per la biosintesi di materiali inorganici. Anche le piante possono essere utilizzate per questo scopo, andando oltretutto ad ovviare al problema di dover tenere in vita le colture di batteri ingegnerizzati. Come stabilizzanti nella sintesi di nanoparticelle di argento, oro, e platino sono stati precedentemente riportati in letteratura interessanti esempi quali il tè verde, l'estratto di aloe vera, foglie di cycas e gomma arabica .
La caratterizzazione delle nanoparticelle consiste nell'andare a studiarle tramite tecniche quali :

• TEM (microscopia elettronica a trasmissione): tramite un fascio di elettroni che va ad attraversare il campione, si possono andare ad analizzare eventuali mescolamenti, geminazioni e difetti presenti in esso. Il fascio deve passare lungo l'asse ottico per un complesso sistema di lenti magnetiche che piloterà gli elettroni.

• SEM (microscopia elettronica a scansione): anche in questo caso la sorgente delle radiazioni non è la luce, ma un fascio di elettroni, che colpirà il campione, da cui vengono emesse numerose particelle, come gli elettroni secondari, che ci daranno un'immagine bidimensionale o tridimensionale della superficie del campione, e gli elettroni retrodiffusi, che invece forniscono informazioni sulla composizione chimica del campione.

• XRD (diffrazione a raggi X): grazie ad essa si ottengono informazioni sulla struttura cristallografica e composizione chimica del campione.

• Spettroscopia UV-Visibile e IR: sono due tecniche spettroscopiche d'assorbimento per la caratterizzazione dei materiali, nonché per lo studio dei legami chimici nella chimica fisica.

• NMR (risonanza magnetica nucleare): questa tecnica sfrutta le proprietà magnetiche di alcuni nuclei atomici e il loro comportamento quando vengono immersi in un campo magnetico esterno.

Le spettroscopie UV-Vis, NMR e XRD verranno affrontati con maggiore dettaglio nella parte sperimentale di questa tesi.
Combinando i risultati di queste analisi si possono andare a determinare alcune caratteristiche delle nanoparticelle, come le dimensioni, la morfologia, il grado di cristallinità, la solubilità, l'aggregazione, la porosità. Queste sono solo alcune delle molteplici tecniche usate per analizzare le nanoparticelle.