Analisi termica di leghe di magnesio ZE41A utilizzate in ambito aeronautico

Per le analisi DSC sono stati usati dei campioni cilindrici di diametro pari a 4 mm ricavati dai dischi tagliati dai campioni solidificati.
Il campione è stato ottenuto mediante carotaggio dei dischetti con apposito utensile.
Successivamente è stato rifinito e portato a dimensione mediante carta abrasiva. Questa operazione è stata necessaria per riuscire a inserire il provino all’interno del crogiolo di forma cilindrica e per rendere le basi il più possibile piane e parallele per migliorare il contatto con il crogiolo e con gli organi preposti alla raccolta dei dati. Quest’ultima operazione si è eseguita anche per eliminare l’ossido presente sulla superficie del campione e per ottenere un provino la cui massa sia compresa tra i 30 e i 35 mg. Il campione è stato successivamente pesato con una bilancia digitale con una precisione di ± 1 decimo di milligrammo.
A questo punto il campione può essere posizionato, utilizzando le pinzette, all’interno del crogiolo in allumina da 110 µl [6] e successivamente nella fornace.
Oltre a immettere il campione nel crogiolo è stata immessa della polvere di grafite, sopra e sotto il campione, in modo tale da permettere un’estrazione più facile del dischetto dal crogiolo senza però intaccare l’analisi termica.
Una volta preparato il campione e posizionato nella fornace si deve scegliere la procedura sperimentale, ovvero il profilo della temperatura che si vuole far seguire al campione durante la prova. Questa si sceglie in base agli aspetti e alle indagini che si vogliono analizzare e individuare. Nel caso in esame si vogliono studiare gli effetti delle diverse velocità di raffreddamento sui due materiali, di conseguenza si sono create più procedure con diverse velocità di raffreddamento.
Le velocità di raffreddamento scelte sono: 5, 10 e 20°C/min.
Per la creazione del profilo delle temperature ci si è servito di un software con il quale si può creare la procedura a proprio piacimento. È stato utile suddividere la procedura in più zone in modo che ad ogni rampa di raffreddamento sia associata una singola zona. Questo ha reso più semplice l’elaborazione dei dati visto che la zona relativa al raffreddamento contiene solo la curva derivante da quest’ultimo e non l’intera curva della procedura. Ogni zona è caratterizzata da: una temperatura iniziale, una temperatura finale, una velocità di raffreddamento o riscaldamento o in alternativa un intervallo di tempo e dall’apertura/chiusura delle valvole, che nel caso in esame sono quelle dell’acqua e del gas. Volendo verificare la solidificazione, per prima cosa, bisogna portare il campione a fusione. Nel profilo quindi dopo un breve periodo a temperatura costante per portare in equilibrio l’intero campione e permettere all’Ar di pulire la camera di analisi, si è inserito una rampa per portare il campione a fusione e si è impostata la velocità di riscaldamento e la temperatura iniziale e finale della rampa. A questo punto si è inserito un tratto a temperatura costante per garantire che tutto il campione abbia raggiunto la temperatura desiderata e quindi si è proceduto con il raffreddamento inserendo una rampa con pendenza negativa e si è impostato la velocità di raffreddamento e la temperatura iniziale e finale. Un accorgimento che si è adottato è quello di spezzare la rampa con pendenza negativa in due parti in modo tale che nella prima parte si è impostata la velocità di raffreddamento desiderata fino ad una temperatura che sia più bassa del solidus, mentre nella seconda parte si è impostata la velocità di raffreddamento massima in modo da risparmiare del tempo e poter eseguire più prove.