Sistemi ibridi porosi funzionalizzati ad alto grado di ordine strutturale

La silice mesoporosa MCM-41-like viene ottenuta tramite una sintesi idrotermale con l’utilizzo di due templanti, uno con funzione di direzionare la formazione della struttura mesoporosa mentre l’altro ha la funzione di limitare la crescita delle particelle. Nel caso specifico come agente templante della struttura esagonale si è utilizzato il cetiltrimetilammonio cloruro (CTAC), mentre per limitare le dimensioni delle particelle è stato utilizzato il copolimero a blocchi Pluronic F-127.

I due templanti vengono disciolti in una soluzione di HCl 0.3M (pH circa 0.5) con lenta agitazione al fine di evitare la formazione di schiuma. Una volta che la solubilizzazione è completa si aggiunge il precursore, ossia il tetraetossi-silano e si agita a temperatura ambiente per 3 ore: in questa fase si ottienel’idrolisi del precursore che forma un sol. In una tipica sintesi per ogni grammo di precursore si utilizzano 8.6g di soluzione di HCl, 0.74g di CTAC (rapporto molare 1:2.07 col TEOS) e 0.57g di Pluronic F-127.

Si cambia a questo punto il pH con l’aggiunta di una soluzione di NH3 al 30% in acqua (0.86g per ogni grammo di TEOS) ed istantaneamente il sol passa da limpido a bianco; si mantiene l’agitazione per ulteriori 24h in modo da consentire l’arrangiamento del precursore idrolizzato attorno al CTAC.

La condensazione viene quindi completata ponendo il sol in autoclave a 60°C in stufa per ulteriori 24h. Tolta l’autoclave dalla stufa si filtra il contenuto su un Buchner utilizzando un filtro fine (mesh di 2.5?m), si lava con acqua e si lascia essiccare. In questo modo si ottiene una silice mesoporosa con i canali contenenti il tensioattivo.

Lo svuotamento dei canali avviene per via termica con un processo di calcinazione del materiale in un forno tubolare in flusso d’aria. Viene impostata una lenta rampa di 1°C/min per passare da temperatura ambiente a 600°C; la silice viene mantenuta a questa temperatura per 3 ore e viene quindi raffreddata ad una velocità di 10°C/min.