Microscopio a forza atomica per misure su superfici libere di liquidi

Le sezioni seguenti non hanno la pretesa di presentare in maniera completa le diverse tecniche di misura AFM ma prima di poter descrivere nel dettaglio le novità introdotte dal CM-AFM è necessario comprendere come vengono utilizzati attualmente i microscopi. La divisione classica si ha tra le misure in-contact e le misure non-in contact ma viene spesa qualche parola per il tapping mode che tanto ha dato alla microscopia a forza atomica.

Contact Mode
La punta del cantilever è a contatto con la superficie e le forze di interazione sono quindi repulsive ma a queste si aggiungono poi le friction forces. E il modo più semplice con cui si può utilizzare un AFM perché non sono necessarie eccitazioni e non é necessaria l’elettronica di demodulazione. In questo modo é però possibile non solo misurare la topografia della superficie con risoluzione nanometrica, ma si possono investigare alcune proprietà meccaniche come l’elasticità del materiale. Si effettuano facilmente anche misure in ambiente liquido, ma la tecnica é invasiva e pertanto preclude, in linea di principio, la possibilità di misure in ambiente biologico senza deformare il campione.

A seguito dell’avvicinamento del cantilever alla superficie si sceglie un punto di lavoro contraddistinto dalla forza d’interazione desiderata, tipicamente la pressione esercitata dalla punta sulla superficie, che verrà mantenuta costante da un circuito di feedback. Come già detto, la risoluzione raggiungibile é molto buona ma per poter mantenere costante la forza d’interazione occorre non eccedere nella velocità di scansione: una scelta troppo audace della velocità può come é ben noto danneggiare il campione e la punta alterando la misura.

Non-contact mode
In questo tipo di misure il cantilever é eccitato vicino alla sua frequenza di risonanza da un piccolo piezoelettrico solitamente posto sopra l’elemento meccanico a cui la leva é fissata. L’ampiezza delle oscillazioni é scelta inferiore ai 10 nm e le tensioni che si applicano al piccolo piezo si aggirano attorno alla decina di millivolt. La forza di interazione provoca una diminuzione dell’ampiezza delle oscillazioni che può essere quindi misurata.

Le forze indotte sulla leva non sono solo forze attrattive a lungo range (di Vander Waals), ma anche repulsive se l’ampiezza delle oscillazioni é tale da entrare nel loro range di interazione. Questa tecnica soffre però di un grande problema legato alle misure in ambiente viscoso: allorché si voglia studiare un campione in liquido, la risonanza del cantilever scende a frequenze più basse e decresce il Qfactor a seguito dell’aumento di γ, coefficiente viscoso. Come si sarà capito, le superfici liquide non possono essere studiate in questo modo. Tra le più conosciute tecniche non in contatto va citata la FM-AFM (Frequency modulation AFM): l’ampiezza delle oscillazioni é forzatamente tenuta costante da un controllo in feedback, solitamente proporzionale-integrale, mentre le informazioni sulla deflessione del cantilever si traggono dallo shift della frequenza di oscillazione ωesterna. L’informazione sul cambiamento di ωesterna é intrinsecamente legata allo sfasamento tra il segnale misurato e quello imposto, per questo motivo nelle misure non in-contact viene costantemente monitorata non solo l’ampiezza ma anche la fase del segnale misurato.