Sviluppo di metodiche analitiche mediante GCMS per la determinazione di parametri non tabellati del D.lgs. 152/06

L’analizzatore è in grado di discriminare gli ioni prodotti in funzione del rapporto m/z. Lo spettrometro utilizzato è costituito da un filtro di massa a quadrupolo iperbolico (Quad). Il Quad è costituito da 4 barre metalliche a cui è applicato un potenziale elettromagnetico oscillante in modo tale che, due possiedano componente continua e due componente alternata. Non tutti gli ioni giungono al rivelatore, bensì solo quelli caratterizzati da una determinata energia cinetica, mentre gli altri collidono con le barre e rimangono intrappolati all’interno.

Gli ioni che sono in grado di attraversare il quadrupolo giungono, infine, al rivelatore, più nello specifico un fotomoltiplicatore. Il detector in questione è in grado di amplificare il segnale il quale dipende dal numero di ioni che impattano sulla lastra fotografica e a sua volta dalla concentrazione del campione iniettato.

L’acquisizione degli spettri di massa può essere effettuata dallo strumento in due modalità differenti: SCAN e SIM. La modalità SCAN si utilizza quando è necessario riconoscere il maggior numero di analiti presenti all’interno di un campione, tendenzialmente applicata quando non si è in grado di prevedere la composizione dello stesso. Tale modalità è in grado di fornire il massimo numero di informazioni qualitative possibili, ma non è selettiva per l’identificazione di un determinato analita che si vuole ricercare all’interno di una matrice complessa. Infatti il cromatogramma, dato dalla corrente ionica totale (TIC) in funzione del tempo di ritenzione, apparirà nella maggior parte dei casi come un unico insieme irrisolto di picchi sovrapposti.

L’acquisizione dello spettro di massa in SIM è un metodo a singolo stadio in cui vengono monitorati gli ioni che hanno un particolare rapporto massa/carica. Le specie ioniche formate in sorgente vengono accumulate nell’analizzatore, e di qui solo quelle che presentano il rapporto m/z prescelto sono isolate, fuoriescono dall’analizzatore e vengono, quindi, rivelati producendo uno spettro di massa in cui le intensità degli ioni preselezionati sono “continuamente” registrate in funzione del tempo. Nessun dato è acquisito per gli altri ioni che vengono emessi dall’analizzatore.

Lo spettrometro di massa Agilent MSD 5975 è in grado di effettuare l’acquisizione simultanea SIM/SCAN offrendo i benefici di entrambe le tecniche senza alcun compromesso, tuttavia per la messa a punto del metodo si è scelto l’utilizzo preferenziale dell’acquisizione in SIM. In figura 2.9 è riportato uno spettro acquisito contemporaneamente sia in SCAN che in SIM dove è evidente la differenza di informazioni che caratterizzano i due cromatogrammi.