Viscosità di soluzioni acquose di polimeri: studio sperimentale di sistemi contenenti polietilenglicoli e/o destrani

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1.2 Generalità  
L’indisponibilità di un approccio previsionale alla viscosità obbliga a limitare lo studio 
delle grandezze legate al comportamento viscoso all’utilizzo di modelli di correlazione. Gli 
approcci teorici esistenti, infatti, servono a interpretare i comportamenti, così come i valori 
sperimentali di viscosità, ma non al calcolo “a priori” della stessa, anche nel caso di fluidi 
semplici. Ciò è anche e ancor più vero nel caso di soluzioni di polimeri. Per questi sistemi molti 
sono i fattori che incidono in maniera significativa sul valore delle viscosità così come sullo 
stesso loro comportamento in flusso.  
In una soluzione diluita la densità numerica di macromolecole è sufficientemente bassa 
da poter considerare trascurabile le interazioni intermolecolari tra le catene polimeriche. Il 
comportamento è Newtoniano, il che significa che la viscosità η non dipende ne’ dall’intensità 
del campo di moto ne’ dal tempo. Il suo valore è il risultato del prodotto di due fattori: la 
viscosità della fase solvente ηs (continua) e il contributo delle catene polimeriche disciolte, 
espresso come viscosità relativa ηr : 
η η η= ⋅r s  
La viscosità relativa (il contributo del polimero) dipende dalle caratteristiche della 
catena polimerica (lunghezza, linearità, flessibilità, presenza di cariche lungo la catena, ecc...), 
dalla temperatura e dalla natura del solvente (in quanto da entrambi dipende la conformazione 
della catena in soluzione) e dalla concentrazione del polimero. Molti sono dunque i parametri 
che determinano il valore di ηr e spesso non sono nè semplici nè affidabili i modi per tenerne 
conto. Pertanto, pur esistendo diversi approcci teorici alla viscosità di soluzioni diluite [1], è 
necessario affidarsi alla misura, ed è il dato sperimentale oggetto di un confronto con gli 
approcci teorici. 
Nel caso di soluzioni concentrate, il compito è più impegnativo sia sul piano teorico 
che sperimentale. In sistemi concentrati la densità numerica di catene è sufficientemente alta 
perchè diventino significative le interazioni tra le catene. Il moto di ciascuna macromolecola 
non è indipendente da quello delle altre catene, ma soggetto ai vincoli topologici posti da 
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queste. Tali interazioni fisiche  possono essere viste come temporanee giunzioni localizzate che 
continuamente si formano e svaniscono tra le catene in movimento (entanglement theory) 
[2]. Altrimenti, seguendo un modo alternativo per interpretare questa situazione, si può 
immaginare che ogni macromolecola sia confinata all’interno di una regione cilindrica, dove gli 
unici movimenti consentiti sono gli stessi che può compiere un rettile quando striscia lungo un 
tubo (reptation theory) [3 - 4]. 
Il comportamento delle soluzioni concentrate è marcatamente non-Newtoniano: la 
viscosità è funzione (decrescente) della velocità di deformazione (che è la grandezza cinematica 
che misura l’intensità del campo di moto quando questo è laminare - shear flow -) e del 
tempo. Va inoltre osservato che la sola viscosità non basta a descrivere il comportamento 
macroscopico delle soluzioni concentrate: altre funzioni materiali, come gli sforzi normali o la 
viscosità estensionale  in altre condizioni di moto (estensionale, uniassiale) debbono essere 
prese in considerazione per spiegare le caratteristiche peculiari del comportamento di questi 
sistemi. 
In campo concentrato, le proprietà reologiche dipendono ancora più nettamente dall a 
concentrazione e dal peso molecolare del polimero, oltre che dalle caratteristiche morfologico-
funzionali e dalla temperatura. In questi sistemi tali fattori regolano la densità e l’intensità dei 
vincoli topologici cui ciascuna catena è soggetta, in altri termini la struttura supermolecolare 
della soluzione. 
Il compito dello sperimentatore è in questo caso più ampio e gravoso in quanto il 
piano sperimentale deve essere necessariamente molto esteso, qualora si voglia pervenire ad 
una caratterizzazione completa del comportamento reologico delle soluzioni concentrate. 
Anche quando l’obiettivo del lavoro sperimentale si riduce allo studio della sola viscosità, si 
deve, comunque, provvedere alla raccolta di una serie di dati per ciascun sistema in esame, in 
quanto si tratta di determinare il profilo della curva di flusso che descrive l’andamento delle 
viscosità con la velocità di deformazione. Non è, dunque, più possibile ricorrere per le soluzioni 
concentrate ad un viscosimetro a capillare (dei tipi in vetro a battente idrostatico solitamente 
usati per la misura delle viscosità di soluzioni diluite). Di norma si impiegano in questi casi 
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strumenti rotazionali che presentano molti elementi a favore rispetto ad altri strumenti quali i 
viscosimetri a tubo (in pressione), in quanto consentono di determinare più agevolmente i 
valori della viscosità in condizioni di moto di differente intensità. L’estensione del loro uso al 
campo diluito non è, per contro, spesso possibile, dato il livello molto basso delle viscosità in  
gioco, nè ciò è conveniente, essendo la precisione che tali strumenti possono assicurare 
nettamente inferiore a quella raggiungibile con viscosimetri a capillare. 
In conclusione, se l’obiettivo di un indagine sperimentale è lo studio delle viscosità di 
soluzioni polimeriche in un ampio campo di concentrazioni (e/o di pesi molecolari), è 
obbligatorio ricorrere a strumenti di entrambi i tipi, a capillare e rotazionali. 
1.3 Scopo della tesi 
Nel presente lavoro l’interesse è stato rivolto a soluzioni acquose di polietilenglicoli e 
destrani, con l’obiettivo di valutare la dipendenza della viscosità dalla concentrazione di 
polimero, e gli effetti prodotti da variazioni di peso molecolare, e dalla miscelazione dei 
polimeri stessi. 
La scelta è caduta su tali polimeri per le seguenti ragioni: 
a) la maggior semplicità del piano sperimentale nella formulazione del sistema solvente rispetto 
al caso dei polielettroliti, per i quali è necessario lavorare con soluzioni a forza ionica 
costante per l’aggiunta di sali, data la più complessa dipendenza della viscosità dalla 
concentrazione del macroione; 
b) la linearità e flessibilità delle catene polimeriche che sposta la transizione del comportamento 
reologico da Newtoniano a non-Newtoniano a concentrazioni maggiori e che, in campo 
concentrato, ha come conseguenza una limitata deviazione dal comportamento 
Newtoniano; 
c) l’interesse per sistemi a base di destrano e polietilenglicoli in rapporto ai crescenti impieghi e 
sviluppi che ne derivano. Oggigiorno, il destrano prodotto annualmente nel mondo, 
soprattutto nei paesi più industrializzati, viene quasi totalmente impiegato per scopi clinici 
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come disaggregante eritrocitico o per ridurre il rischio di embolie polmonari postoperatorie. 
I polietilenglicoli, soprattutto quelli con pesi molecolari superiori a 1000 (polietilenglicoli 
solidi), trovano largo utilizzo soprattutto nella industria tessile, petrolifera, farmaceutica e 
della gomma, e in misura minore anche nell’industria elettronica. In campo farmaceutico, in 
particolare, assumono grande importanza come componenti di unguenti solubili in acqua e 
medicamenti solubili per ferite superficiali; come agenti di trasporto per penicilline, 
sulfamidici e perossidi; e soprattutto grazie alla loro solubilità in acqua, permettono un più 
efficace e rapido rilascio del medicamento a livello epidermico rispetto ai tradizionali 
prodotti a base di unguenti; sono molto adatti sia come costituenti base che come eccipienti 
nei cosmetici (creme idratanti, balsami per capelli, rossetti) [5]. Miscele acquose PEG-
destrano rivestono invece sempre più interesse nei processi biotecnologici di separazione. 
In questo ambito tali sistemi, grazie alla formazione di sistemi bifasici dovuti all’ 
incompatibilità di questi polimeri in un intervallo di concentrazio ni piuttosto ampio, si 
dimostrano particolarmente adatti nelle procedure di estrazione e purificazione, 
specialmente per sostanze biologiche, quali proteine o altri biopolimeri. 
Gli effetti prodotti da variazioni di concentrazione e peso molecolare (oltre che dalla 
distribuzione dei pesi molecolari) sulla viscosità delle soluzioni polimeriche è stato oggetto di 
numerose indagini sperimentali e studi teorici, mentre alquanto scarsa appare la letteratura 
scientifica riguardante gli effetti di mescolamento. In altri termini se esistono indicazioni 
sufficientemente provate sulle regole di mescolamento quando i polimeri in miscela differiscono 
solo per il peso molecolare, ovvero su come valutare gli effetti dell’ampiezza della distribuzione 
dei pesi molecolari, non sono affatto scontate le stesse regole per miscele di polimeri differenti. 
Per questo motivo, nel piano sperimentale sono previste, oltre a prove su soluzioni di un solo 
polimero, anche misure di viscosità di miscele binarie di polietilenglicoli e/o des trano. 
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CAPITOLO 2 
VISCOSITA’ DI SOLUZIONI POLIMERICHE 
Prima di esaminare il comportamento viscoso delle soluzioni polimeriche è necessario 
svolgere alcune considerazioni sul tipo di sollecitazione cui può essere sottoposto un materiale, 
perchè da essa dipendono le proprietà reologiche, le stesse grandezze fisiche che definiscono 
in maniera significativa tali proprietà, e, di conseguenza, anche gli strumenti e i metodi da 
utilizzare nell’indagine sperimentale. 
Quando si parla di viscosità, ci si riferisce a  condizioni di flusso a taglio. In questo caso 
è possibile immaginare che il fluido in moto sia suddiviso in superfici di spessore infinitesimo 
(shearing surfaces), ciascuna delle quali si muove come un corpo rigido, con una velocità che 
differisce di una quantità infinitesima rispetto a quella delle superfici adiacenti. Ben diversa è 
tale condizione di moto rispetto a quella che caratterizza i flussi estensionali, nei quali ogni 
elemento di volume subisce degli allungamenti continui in una o due direzioni, con conseguente 
accorciamento nelle altre (o altra) direzioni. Altrettanto nette sono, di conseguenza, le 
differenze tra gli effetti che flussi di taglio e flussi estensionali producono sulla struttura del 
fluido, essendo sostanzialmente diverse le deformazioni cui essa viene sottoposta nei due casi.  
Per i flussi estensionali la separazione tra due punti del materiale cresce con il tempo in 
maniera esponenziale e, di conseguenza, grande è la distorsione strutturale dovuta al moto, 
molto maggiore che nei flussi a taglio. Nel caso di soluzioni polimeriche, le catene subiscono 
un’orientazione netta ed un progressivo allungamento nella direzione del moto. In condizioni di 
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flusso a taglio, quali sono quelle che si realizzano negli strumenti di tipo capillare o nei reometri 
rotazionali, destinati alla misura della viscosità ed impiegati anche in questo lavoro, le catene 
polimeriche sono costrette ad una parziale orientazione e ad un allungamento nella direzione 
del moto (vedi figura 2.1), e tali effetti sono tanto più marcati quanto più intenso è il campo di 
moto. In altri termini, gli effetti prodotti dal moto sulla struttura sono sensibilmente minori, il che 
spiega perchè i flussi a taglio siano classificati come flussi deboli (weak flows), mentre si parla 
di flussi forti (strong flows) per quelli estensionali. Il presente lavoro riguarda la viscosità di 
soluzioni polimeriche, il che significa che l’attenzione sarà rivolta al comportamento in 
condizioni di flusso a taglio. Tale argomento è di notevole interesse sia dal punto di vista 
pratico per i molti processi in cui si realizzano condizioni di flusso a taglio, che sul piano 
teorico, perchè molti sono i dati e gli approcci fin qui disponibili con cui confrontare i risultati. 
Va inoltre rilevato che lo studio sperimentale del comportamento in flusso estensionale pone 
notevoli problemi e difficoltà, in particolare nel caso di fluidi a bassa viscosità quali sono le 
soluzioni polimeriche diluite. 
 
Fig. 2.1. Cambiamenti della conformazione macromole colare nel passaggio da condizioni di 
riposo (a) a condizioni di flusso a taglio (b) o estensionali (c). 
Le considerazioni fin qui svolte sui flussi e sugli effetti strutturali ad essi connessi sono 
di carattere generale, anche se gli accenni fatti alle soluzioni polimeriche si riferiscono agli effetti 
prodotti dal moto su una singola molecola e, pertanto, sono applicabili, in termini stretti, al solo 
caso di soluzioni polimeriche diluite. Infatti, per chiarire meglio tali effetti, è assolutamente 
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necessario tener conto di un parametro di primaria importanza quale è la concentrazione del 
polimero nella soluzione in esame, perchè da esso dipende la struttura stessa della soluzione ed 
il suo comportamento reologico. 
Applicando un campo di moto ad una  soluzione sufficientemente diluita, cioè in 
assenza di interazioni intermolecolari e/o di vincoli topologici prodotti dalla presenza di 
macromolecole circostanti, il comportamento di ogni singola catena non è influenzato da quello 
delle altre macromolecole e, di conseguenza, si può ragionevolmente assumere che il 
contributo del polimero al comportamento macroscopico del sistema risulti semplicemente 
dalla somma dei contributi individuali delle singole macromolecole. In una soluzione 
concentrata le interazioni intermolecolari svolgono un ruolo importante e la configurazione 
strutturale del sistema può essere rappresentata come un reticolo tridimensionale (network) i 
cui nodi sono costituiti dalle giunzioni temporanee tra le catene, giunzioni la cui distribuzione 
varia sia nel tempo che nello spazio. Le variazioni della conformazione molecolare e della 
configurazione della struttura supermolecolare che si producono a seguito di variazioni delle 
condizioni di flusso si traducono in variazioni di viscosità del sistema. Tali variazioni sono tanto 
più apprezzabili quanto più concentrata è la soluzione. In altri termini, la transizione stessa da 
regime diluito a regime concentrato è accompagnata da una marcata variazione della viscosità 
in funzione della concentrazione ed il comportamento diventa palesemente non-Newtoniano. 
A basse concentrazioni, quando la densità numerica di macromolecole è bassa, è il 
contributo delle catene polimeriche (viscosità relativa), che si combina come fattore con la 
viscosità del solvente, che è piccolo. Nella finestra sperimentale che è accessibile con gli 
strumenti normalmente disponibili, il comportamento di tali soluzioni è generalmente 
classificabile come Newtoniano, ovvero la viscosità η non dipende dalla velocità di 
deformazione &γ . 
All’aumentare della concentrazione di polimero, si osserva un sostanziale incremento di 
viscosità e diventa sperimentalmente apprezzabile la variazione di viscosità con la velocità di 
deformazione. In generale, l’andamento tipico della curva di flusso η- &γ  mostra l’esistenza di 
un primo plateau Newtoniano a bassi valori di &γ , cui segue una regione nella quale la viscosità 
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diminuisce all’aumentare della velocità di deformazione per poi terminare con un secondo 
plateau Newtoniano, ad alti &γ . 
 
Fig. 2.2. Andamento della viscosità relativa in funzione della velocità di deformazione per 
soluzioni di xantano (0.1 M NaCl) a differenti concentrazioni di polimero e a 30°C. [6]. 
La figura 2.2 riporta un esempio dei profili delle curve di flusso (qui rappresentate in un 
diagramma bilogaritmico in termini di viscosità relativa) per una serie di soluzioni acquose di 
xantano (polisaccaride anionico di natura batterica), in un campo ampio di concentrazioni di 
polimero, comprese tra 25 ppm e 2400 ppm, e, pertanto, tale da comprendere entrambi i 
regimi, diluito e concentrato. All’aumentare della concentrazione del polimero, ed in 
particolare in campo concentrato, risulta sempre più riconoscibile il comportamento 
pseudoplastico delle soluzioni, anche se va osservato come il secondo plateau Newtoniano 
sia, in ogni caso, al di fuori della finestra sperimentale visibile. Per caratterizzare il 
comportamento viscoso nella regione degli alti valori di &γ , occorre, di norma, ricorrere a 
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capillari in pressione, e quindi combinare modalità di misura differenti. Inoltre, va aggiunto che 
spesso è necessario disporre di strumenti rotazionali molto sofisticati, dell’ultima generazione, 
per misurare con precisione accettabile la viscosità a bassi &γ  e riconoscere così il 
corrispondente plateau Newtoniano. 
Anche se l’esempio riportato si riferisce ad un polielettrolita in soluzione salina, va 
sottolineato che il comportamento reologico di altri polimeri, poliettroliti o neutri, naturali o 
sintetici, non è qualitativamente diverso (semprechè si tratti di soluzioni polimeriche ordinarie e 
non di cristalli liquidi polimerici). Cambiano soltanto gli aspetti quantitativi, quali l’ampiezza 
delle variazioni della viscosità con &γ  e, naturalmente, i valori stessi della viscosità. A questo 
riguardo, esistono differenze significative tra polimeri flessibili e polimeri rigidi in soluzione. 
Nel caso di catene polimeriche rigide, un aumento di concentrazione produce un forte 
aumento della viscosità con un conseguente spostamento della regione non-Newtoniana verso 
valori più bassi della &γ , cosicchè i problemi precedentemente accennati, riguardanti 
l’accessibilità sperimentale del primo plateau Newtoniano (oltrechè del secondo), possono 
diventare ancor più evidenti. 
A titolo di esempio prendiamo in considerazione il comportamento viscoso di soluzioni 
acquose diluite di schizofillano (esopolisaccaride neutro). Tale polisaccaride neutro è presente 
in acqua sotto forma di tripla elica, ed è quindi caratterizzato da un’apprezzabile rigidità 
conformazionale. Come si può notare dai dati riportati in figura 2.3, sebbene il campo di 
concentrazioni esplorato non sia ampio, la variazione di viscosità è significativa ed inoltre tutti i 
sistemi considerati mostrano una diminuzione della viscosità all’aumentare dell’intensità del 
moto (di &γ ). Tale comportamento è dovuto alla progressiva orientazione delle triple eliche 
nella direzione del campo di moto, conseguente all’aumento continuo della velocità di 
deformazione. A bassi valori di &γ , l’orientazione delle triple eliche è casuale e, 
corrispondentemente, la viscosità tende ad un valore costante, indipendente da &γ . Mentre tale 
valore di viscosità Newtoniana è individuato sperimentalmente, o comunque avvicinato con 
sufficiente approssimazione, il plateau Newtoniano proprio degli alti valori di &γ , in 
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corrispondenza al quale tutte le molecole in soluzione possiedono la stessa orientazione, non 
risulta raggiunto. 
 
Fig. 2.3. Andamento della viscosità di soluzioni di schizofillano in acqua (T = 20°C). [7] 
Ben diverso è il comportamento dello stesso polisaccaride in soluzione di DMSO, 
come appare evidente dall’esame della figura 2.4. In questo caso il carattere Newtoniano delle 
soluzioni è verificato per tutte le concentrazioni prese in esame nell’intero intervallo delle &γ . 
Ciò si spiega con il fatto che, in dimetilsolfossido, le catene polimeriche dello schizofillano sono 
presenti singolarmente anzichè come triple eliche. La flessibilità delle catene polimeriche si 
traduce in una scarsa dipendenza della viscosità dall’intensità del campo di moto, ben inferiore 
a quella esibita dalle stesse catene quando sono nella conformazione a tripla elica, tanto scarsa 
da diventare trascurabile alle concentrazioni considerate. 
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Fig. 2.4. Andamento della viscosità di soluzioni di schizofillano in DMSO (T = 20°C). [7] 
Ritornando al diagramma di Figura 2.2, si può constatare che l’effetto della concentrazione 
sulla viscosità è tanto maggiore quanto minore è la velocità di deformazi one che si assume 
come riferimento. Se si esaminano tali effetti, sezionando le curve di flusso, che descrivono il 
comportamento shear-dipendente di una serie di soluzioni a differente concentrazione (dal 
campo diluito a quello concentrato), in corrispondenza a &γ  differenti, come è indicato in figura 
2.5, i risultati di tale analisi possono essere rappresentati convenientemente in un diagramma 
log  - log C, si perviene ad un diagramma del tipo riportato in figura 2.6. 
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0.01
0.1
1
10
100
1000
0.01 0.1 1 10 100
velocità di deformazione (s-1)
vi
sc
os
ità
 (
Pa
.s
)
 
Fig. 2.5. Andamento tipico della curva di flusso di soluzioni polimeriche a differenti 
concentrazioni (crescenti dal basso verso l’alto). 
0.01
0.1
1
10
100
1000
0.01 0.1 1
concentrazione di polimero (g/dl)
vi
sc
os
ità
 (
Pa
.s
)
 
Fig. 2.6. Andamento tipico della viscosità in funzione della concentrazione a differenti valori della 
velocità di deformazione (crescenti dall’alto verso il basso). 
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Il diagramma di figura 2.6 mette bene in evidenza come, all’aumentare della velocità di 
deformazione cui si riferiscono i valori di viscosità, sia sempre più ridotto l’effetto della 
concentrazione e sempre meno riconoscibile la transizione dal regime diluito a quello 
concentrato. La condizione più interessante da considerare per l’analisi dell’effetto di 
concentrazione è dunque quella riguardante le velocità di deformazione molto basse, in 
corrispondenza alle quali il profilo della curva di viscosità raggiunge il plateau Newtoniano 
( &γ →0). In tali condizioni cinematiche la conformazione delle catene polimeriche coincide con 
quella di equilibrio, non essendo modificata, neppure in misura minima, dalle condizioni di 
moto. La risposta dinamica della soluzione (viscosità  0) dipende soltanto dalle caratteristiche 
delle catene polimeriche, dal peso molecolare medio e dalla sua distribuzione, dalla rigidità 
intrinseca della catena, dalla natura del mezzo solvente e dalle condizioni di temperatura del 
sistema. 
Due sono le strade solitamente seguite per descrivere l’andamento della  0 o delle grandezze 
ad essa correlate,come la viscosità relativa  r,0 e la viscosità specifica  sp,0 ( =  r,0 - 1 ) con la 
concentrazione di polimero C. Le curve possono essere correlate con un modello adatto a 
descrivere con continuità l’andamento nell’intero campo di concentrazioni ed in questo caso i 
modelli che possono essere presi in esame a tal fine sono: 
equazione di Martin [8 - 9]: 
[ ] [ ]( )η η ηsp M, exp0 0 0= C K C  
equazione di Tobolsky [10]: 
[ ]
[ ]
h h
h
sp,0
T
=
−
C
K C
bC0
0
1
exp  
equazione di Schulz-Blasckhe [11]: 
[ ] [ ]η η η ηsp spC K C,0 ,0= +0 0SB  
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In tali equazioni compare [ ]0 che è la viscosità intrinseca a velocità di deformazione nulla 
(zero-shear intrinsic viscosity), ed un parametro adimensionale (KM , KT ,KSB ) che 
dipende dalla coppia polimero-solvente. L’equazione di Martin ha trovato applicazioni, oltre 
che per polimeri sintetici, anche nel campo dei polisaccaridi, e più spesso delle altre equazioni 
[6 - 12 - 13]. La figura 2.7 riporta un esempio di applicazione a soluzioni di destrano. 
-1
0
1
2
3
4
0 0.5 1 1.5 2
log 
l
o
g
 
s
p
,0
C
 
Fig. 2.7. Confronto tra i valori sperimentali della viscosità specifica di soluzioni di destrano e 
valori calcolati con l’equazione di Martin ( [14] ). 
Proprio perchè destinate ad una correlazione dei dati nell’intero campo di concentrazioni, 
equazioni come quella di Martin non consentono, tuttavia, di svolgere alcuna considerazione 
sulla transizione tra regime diluito e regime concentrato. Per questo un approccio alternativo, 
consiste nell’uso di una semplice legge di potenza per correlare, separatamente, i dati di 
viscosità in campo diluito ed in campo concentrato. La relazione è data da: 
ηsp,0 = aC
b